本文所要解决的技术问题是针对针对现有BF3络合物法和LiBF4法制备二氟草酸硼酸锂的上述不足,设计一种生产效率高、提纯简单且能够较大程度上降低生产成本的二氟草酸硼酸锂的制备方法。
一种二氟草酸硼酸锂的制备方法,其包括如下步骤:
1.启动第一液泵将溶剂储存罐溶剂泵入搅拌混料罐中,再通过第一定量送料装置 和第二定量送料装置向搅拌混料罐中加入四氟硼酸锂和草酸,然后将搅拌混料罐中的溶剂加热至55~60℃,再启动第一搅拌驱动装置对搅拌混料罐中进行搅拌5~10min;
2.通过反应助剂定量送料装置向搅拌混料罐中加入定量的反应助剂,继续在55~ 60℃的温度下继续搅拌反应2~3h;
3.然后将步骤2反应后的液体排入第一过滤箱中进行过滤,再将过滤后的液体通 过第二液泵将滤液泵入浓缩结晶釜中,然后打开气密阀,通过抽真空泵将其内部抽至负压, 然后对浓缩结晶釜进行加热对其滤液进行负压浓缩,并在负压浓缩过程中不断搅拌,使得 滤液体积减少至原来的60~70%时停止加热,然后再向水冷却夹套通入冷却水,从而对浓缩液进行冷却结晶;
4.在负压浓缩过程将蒸汽通入冷凝回流器进行冷却回流,并将冷凝液排入溶剂储 存罐中,然后将浓缩液排入第二过滤箱中进行过滤,其滤渣即为二氟草酸硼酸锂粗品,并将 滤液通过第三液泵重新泵入搅拌混料罐中;
5.然后将制备的二氟草酸硼酸锂粗品加入重结晶釜中,并加入碳酸二甲酯溶剂中溶解,重结晶得到目标产品。
温馨提示:
所述四氟磷酸锂、乙腈溶液和反应助剂的摩尔质量比为12∶12~15∶2~3
所述反应助剂为三氯化铝或四氯化硅其中的一种
所述第一搅拌驱动装置的搅拌速度为300~400r/min,所述抽真空泵将浓 缩结晶釜内部抽至压强为0 .05~0 .06MPa