反应合成获得的为LiODFB和LiBF4的混合物,需要进一步分离提纯处理才能够获得高纯的LiODFB。根据LiODFB和LiBF4在DMC中溶解度的 不同,多次提纯获得的样品中B元素的核磁共振检测图谱如图所示。
(a):初产品: (b):一次提纯; (c):三次提纯; (d):五次提纯
上图中(a)图在在3.01ppm有BF2的强峰,在-1.4ppm左右处有BF4的三重 峰,同时在7.49ppm和4.10ppm处有两个杂峰,说明初产品中除了LiODFB和 LiBF4还有别的杂质存在。经过提纯的图(b)和图(c)中均只有3.01ppm的BF2峰和 1.4ppm附近的BF4峰,杂质经过一次提纯就可以去除。图(b)和图(c)中峰的位置 相同,但是峰宽不同,根据峰宽可以计算峰所对应的物质的含量,因此提纯改变 了混合物中二者的比例。在图(d)中,只有3.017ppm处的BF2峰,BF4基本分离, 此时的产品为高纯的LiODFB。
随着提纯次数增加,BF2由快速增加转成缓慢增加,而BF4 的含量则快速减少转至缓慢降低,提纯的效果是相当明显的。根据BF2的含量来推断此次提纯获得的LiODFB的纯度为99.94%。
下表是ICP检测的LiODFB的杂质含量表,满足电解液的要求。
表LiODFB的杂质含量列表