含氟试剂对二氟乙二酸硼酸锂反应液酸度的影响

2021-11-20 20:05:05 Summer 13

本实验选取草酸锂为锂盐,选取不同的含氟试 剂合成产品。含氟试剂对合成具有重要的意义,根据本实验情况,所用含氟试剂需符合以下几个条件: 

①反应快速、彻底;

 ②不引起副反应、不引入副产品; 

③含氟试剂易保存、便于应用。

经筛选,选取三氟化 硼、三氟化硼乙醚、三氟化硼碳酸二甲酯为含氟试 剂,结果如下表所示( 草酸锂过量 2% ) 。

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              含氟试剂对 LiDFOB 反应液酸度的影响


由上表可知,三氟化硼作为含氟试剂,反应液酸度低效果最好。由于钢瓶装的三氟化硼储存效果好,反应时直接通入溶液中,可避免暴露空气吸潮, 且气体反应活性高,反应快速; 三氟化硼乙醚为液体,高温天气容易变质,且反应后引入了副产品乙醚,不利于溶剂回收; 三氟化硼碳酸二甲酯极易吸水分解,产生大量酸性白烟,危险性大,且易造成产品酸度偏高,影响正常生产。综上所述,选取三氟化硼作为含氟试剂。


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