采用一步合成法制备LiBF2(C2O4),其反应式见:
将所用有机溶剂经脱水处理,使其中含水量降至2×10-5以下;所用草酸经真空加热烘干将其中水分降至1×10-4以下:所用设备 PFA三口烧瓶及滴液漏斗用N2吹扫30 min,以除去水分;
将上述所用转移至手套箱中,进行实验。
在PFA三口烧瓶中,称取一定量的LiBF4并溶解于碳酸二甲酯(DMC)中,然后加入定量的草酸,在一定 温度下搅拌2 h后,称取四氯化硅,利用滴液漏斗缓慢加入烧瓶中,加入完毕后,继续反应4 h,停止反应。
过滤后,将其转移至单口烧瓶中,浓缩降温后, 加人一定量的二氯甲烷,过滤即得含有二氯甲烷的产品。
将含有二氯甲烷的产品,在真空条件下干燥 24h后,即得所需产品。