一种提纯分离LiODFB 和 LiBF4的工艺

2021-11-07 15:23:53 Summer 51

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四氟硼酸锂:   四氟硼酸锂(LiBF4)具有较好化学稳定性和热稳定性,对水分不太敏感,但不良导电性限制了LiBF4基电解质体系的应用。LiBF4主要作为LiPF6基电解质体系添加剂,改善循环寿命,提高了锂离子电 池性能。此外,LiBF4对铝箔的钝化能力也相当优秀,因此作为成膜添加剂,LiBF4已广泛应用于当前的电解液中。而且添加LiBF4之后可拓宽锂离子电池的工作温度范围,提高电池的高低温放电性能,LiBF4比LiPF6更适合在极端环境(高温或低温)下使用。

目前制备工艺中,存在的共性问题是二氟草酸硼酸锂产物和四氟硼酸锂等副产物的分离提纯难度大,现有解决方案多是利用有机溶剂进行多次重结晶以提高产品纯度,导致出现产品收率低,工艺三废排放量大等缺点。 

  1. 一种草酸二氟硼酸锂和四氟硼酸锂的分离方法,即将质量比为 (1 ∶ 99) ~ (99 ∶ 1)的 LiODFB 和 LiBF4 的混合物、 BF3 类化合物、非质子非极性或非质子极性较小的溶剂,按质量比为(1 ∶ 1 ∶ 50) ~ (1 ∶ 31 ∶ 31)混合均 匀,在 10 ~ 80 ℃的温度下搅拌 1 ~ 10 h,后进行固液 分离,对所得固体物质进行洗涤后干燥,即成功提纯LiODFB,产品纯度为 99. 9% 。 分离后两者的产率均 在 95% 以上。

  2. 将粗品 LiODFB 溶解在溶解性高的溶剂中,制备高浓度溶液(包括过饱和 溶液),然后将该溶液与析晶剂进行混合,利用 LiODFB 在析晶剂中的溶解度低而导致混合溶剂过饱和,析出 LiODFB,而杂质等低含量成分由于在混合 溶剂中不能达到过饱和而留在溶液中,通过固液分离即得纯化的 LiODFB 产品。


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